滴定

酸塩基滴定に使用されているビュレットと三角フラスコ。

滴定法（滴定法[1]や容量分析法とも呼ばれる）は、特定の分析対象物質（分析対象となる物質）の濃度を測定するための定量 化学分析の一般的な実験室手法です。滴定剤または滴定装置[2]と呼ばれる試薬は、濃度と容量が既知の標準溶液として調製されます。滴定剤は分析対象物質（滴定対象物[3]と呼ばれることもあります）の溶液と反応し、分析対象の濃度を測定します。分析対象物質と反応した滴定剤の量は滴定容量と呼ばれます。

歴史と語源

「滴定」という言葉は、フランス語の「titrer 」 （1543年）に由来し、貨幣や金銀細工における金や銀の割合、すなわち純度の尺度を意味します。Tiltre はtitreとなり[4]、これが「合金化された金の純度」[5]、そして「与えられたサンプル中の物質の濃度」[6]を意味するようになりました。 1828年、フランスの化学者ジョセフ・ルイ・ゲイ＝リュサックは、初めてtitre を動詞（titrer）として使用しました。これは「与えられたサンプル中の物質の濃度を測定する」という意味です。[7]

容量分析は18世紀後半のフランスで始まりました。フランスの化学者フランソワ＝アントワーヌ＝アンリ・デスクロワジーユは、 1791年に最初のビュレット（メスシリンダーに似たもの）を開発しました。[8] [9] [10]ゲイ＝リュサックは、サイドアームを備えたビュレットの改良版を開発し、1824年にインディゴ溶液の標準化に関する論文で「ピペット」と「ビュレット」という用語を考案しました。 [11]最初の真のビュレットは、1845年にフランスの化学者エティエンヌ＝オシアン・アンリ（1798–1873）によって発明されました。[12] [13] [14] [15] 容量分析法の大きな改良と普及は、ビュレットをシンプルで便利な形に再設計し、このテーマに関する最初の教科書である『分析化学滴定法の教科書』を執筆したカール・フリードリヒ・モールによるもので、1855年に出版されました。[16] [17]

手順

滴定による土壌サンプルの分析。

典型的な滴定は、ビーカーまたは三角フラスコに非常に正確な量の分析対象物と少量の指示薬（フェノールフタレインなど）を入れ、滴定剤を入れた目盛り付きビュレットまたは化学ピペッティングシリンジの下に置くことから始まります。 [18]次に、指示薬の色が滴定剤の飽和閾値に反応して変化するまで、分析対象物と指示薬に少量の滴定剤を加えます。これは滴定の終点に到達したことを示します。終点とは、滴定剤の量と分析対象物の量の反応によって、両者の量が釣り合ったことを意味します。望ましい終点によっては、滴定剤を1滴または1滴未満加えることで、指示薬の永久的な変化と一時的な変化が生じる可能性があります。

準備技術

典型的な滴定では、滴定液と分析対象物は液体（溶液）の形態でなければなりません。固体は通常水溶液に溶解しますが、特殊な目的（石油を専門とする石油化学など）では、氷酢酸やエタノールなどの他の溶媒が使用されます。 [19] 濃縮された分析対象物は、精度を向上させるために希釈されることがよくあります。

多くの非酸塩基滴定では、反応中のpHを一定に保つ必要があります。そのため、 pHを維持するために、滴定槽に緩衝液を添加することがあります。 [20]

試料中の2つの反応物が滴定剤と反応し、そのうち1つだけが目的の分析物である場合、反応室に別のマスキング溶液を添加して不要なイオンの影響を排除することができる。[21]

一部の還元酸化反応では、反応速度を高めるために試料溶液を加熱し、溶液がまだ熱いうちに滴定を行う必要がある場合があります。例えば、一部のシュウ酸溶液の酸化では、適切な反応速度を維持するために60℃（140°F）まで加熱する必要があります。[22]

滴定曲線

強塩基で滴定した二価酸の典型的な滴定曲線。ここでは、水酸化ナトリウムで滴定したシュウ酸を示しています。両方の当量点が確認できます。

滴定曲線とは、グラフ上の曲線であり、そのx座標は滴定開始から加えられた滴定液の量を表し、 y座標は滴定の対応する段階における分析物の濃度を表す（酸塩基滴定では、y座標は通常、溶液のpHを表す）。[23]

酸塩基滴定において、滴定曲線は対応する酸と塩基の強度を表します。強酸と強塩基の場合、滴定曲線は比較的滑らかで、当量点付近では非常に急勾配になります。そのため、当量点付近での滴定液のわずかな量の変化はpHを大きく変化させ、多くの指示薬（例えば、リトマス、フェノールフタレイン、ブロモチモールブルー）が適しています。

一方の試薬が弱酸または弱塩基で、もう一方が強酸または強塩基の場合、滴定曲線は不規則になり、当量点付近では滴定液を少量添加してもpHの変化は小さくなります。例えば、シュウ酸（弱酸）と水酸化ナトリウム（強塩基）の滴定曲線を図に示します。当量点はpH 8～10の間にあり、溶液は当量点で塩基性であり、フェノールフタレインなどの指示薬が適していることを示しています。弱塩基と強酸に対応する滴定曲線も同様の挙動を示し、当量点で溶液は酸性であり、メチルオレンジやブロモチモールブルーなどの指示薬が最も適しています。

弱酸と弱塩基の間の滴定曲線は非常に不規則です。そのため、明確な指示薬が適切ではない場合があり、反応のモニタリングにはpHメーターがよく使用されます。 [24]

曲線を記述するために使用できる関数のタイプは、シグモイド関数と呼ばれます。

滴定の種類

滴定には多くの種類があり、それぞれ手順や目的が異なります。最も一般的な定性滴定は、酸塩基滴定と酸化還元滴定です。

酸塩基滴定

メチルオレンジ
インジケータ酸性側の色色の変化の範囲
（pH）		基本側の色
メチルバイオレット黄色0.0〜1.6バイオレット
ブロモフェノールブルー黄色3.0〜4.6青
メチルオレンジ赤3.1—4.4黄色
メチルレッド赤4.4—6.3黄色
リトマス赤5.0〜8.0青
ブロモチモールブルー黄色6.0〜7.6青
フェノールフタレイン無色8.3〜10.0ピンク
アリザリンイエロー黄色10.1〜12.0赤

酸塩基滴定は、溶液中で混合した酸と塩基の間の中和反応を利用します。試料に加えて、当量点のpH範囲を示す適切なpH指示薬を滴定槽に加えます。酸塩基指示薬は、色の変化によって滴定の終点を示します。終点と当量点は完全に同じではありません。当量点は反応の化学量論によって決定されるのに対し、終点は指示薬の色の変化に過ぎないからです。したがって、指示薬を慎重に選択することで、指示薬の誤差を低減できます。例えば、当量点がpH 8.4の場合、アリザリンイエローではなくフェノールフタレイン指示薬を使用します。フェノールフタレインは指示薬の誤差を低減するからです。一般的な指示薬、その色、およびそれらが変色するpH範囲は、上の表に示されています。[25]より正確な結果が必要な場合、または試薬が弱酸と弱塩基である場合は、pHメーターまたは導電率メーターが使用されます。

有機リチウム試薬、金属アミド、水素化物などの非常に強い塩基の場合、水は一般に適切な溶媒ではなく、pKaが水溶液のpH変化範囲内にある指示薬はほとんど役に立ちません。代わりに、滴定液と指示薬ははるかに弱い酸であり、THFなどの無水溶媒が用いられます。[26] [27]

フェノールフタレインは、酸および塩基の滴定でよく使用される指示薬です。

滴定中のpHは、3種類の計算法で概算できます。滴定開始前に、塩基を添加する前の弱酸水溶液中のpH濃度を計算します。添加した塩基のモル数が最初の酸のモル数と等しくなった時点、つまり当量点に達した時点で、加水分解が起こり、pHは滴定した酸の共役塩基を計算したのと同じ方法で計算されます。開始点と終了点の間のpHはヘンダーソン・ハッセルバルヒの式から得られ、滴定混合物は緩衝液とみなされます。ヘンダーソン・ハッセルバルヒの式では、[酸]と[塩基]は、解離または加水分解があっても存在するであろうモル濃度と言われています。緩衝液中ではpHは正確に計算できますが、 HAの解離、加水分解、および水の自己イオン化を考慮する必要があります。[28] 4つの独立した式を使用する必要があります。[29]

これらの式において、およびはそれぞれ緩衝液中に使用される酸（ HA）と塩（XA 、Xは陽イオン）のモル数であり、溶液の体積はVである。質量作用の法則は水の電離と酸の解離に適用され、最初の式と2番目の式を導出する。質量バランスは3番目の式で使用され、およびの合計はそれぞれ溶解した酸と塩基のモル数に等しくなければならない。電荷バランスは4番目の式で使用され、左辺は陽イオンの全電荷、右辺は陰イオンの全電荷を表す。は陽イオンのモル濃度である（例えば、酸のナトリウム塩の場合はナトリウム、緩衝液の製造に水酸化ナトリウムが使用される）。[30]

酸化還元滴定

酸化還元滴定は、酸化剤と還元剤の間の酸化還元反応に基づいています。滴定の終点を決定するために、通常、電位差計または酸化還元指示薬が使用されます。これは、成分の1つが酸化剤である二クロム酸カリウムである場合に当てはまります。溶液のオレンジ色から緑色への色の変化は明確ではないため、ジフェニルアミンナトリウムなどの指示薬が使用されます。[31]ワイン中の二酸化硫黄の分析には、酸化剤としてヨウ素が必要です。この場合、指示薬としてデンプンが使用されます。過剰のヨウ素の存在下では、青色のデンプン-ヨウ素複合体が形成され、これが終点を知らせます。[32]

酸化還元滴定法の中には、成分の色が濃いため指示薬を必要としないものもあります。例えば、過マンガン滴定では、過剰の酸化剤である過マンガン酸カリウムの色により、わずかにピンク色が残ることで滴定の終点が示されます。[33]ヨウ素滴定では、十分に高い濃度であれば、深紅褐色の三ヨウ化物イオンの消失自体を終点として用いることができますが、低濃度では、三ヨウ化物と濃い青色の錯体を形成するデンプン指示薬を添加することで感度が向上します。

終点前（左）と終点後（右）のヨウ素滴定混合物の色。

気相滴定

気相滴定は、気相で行う滴定であり、特に、他の気体を過剰量（滴定液として作用）と反応させることで反応性物質を定量する方法である。一般的な気相滴定法の一つとして、オゾンガスを窒素酸化物で反応式に従って滴定する 。

O 3 + NO → O 2 + NO 2。[34] [35]

反応が完了したら、残った滴定剤と生成物を（例えば、フーリエ変換分光法（FT-IR）によって）定量化し、元のサンプル中の分析対象物質の量を決定します。

気相滴定法は、単純な分光光度法に比べていくつかの利点があります。第一に、過剰滴定液と生成物の測定に同じ光路長が使用されるため、測定は光路長に依存しません。第二に、測定は、ランベルト・ビールの法則で定義される、分析対象物質の濃度の関数としての吸光度の直線的変化に依存しません。第三に、分析対象物質に一般的に使用される波長で干渉する種を含む試料にも有効です。[36]

錯滴定

錯滴定は、分析対象物と滴定液との錯体形成を基盤としています。一般的に、分析対象物と弱い錯体を形成する特殊な錯指示薬が必要です。最も一般的な例は、ヨウ素滴定の感度を高めるためにデンプン指示薬を使用することです。デンプンとヨウ素およびヨウ化物が濃青色に錯体を形成すると、ヨウ素単独の場合よりも視認性が向上します。その他の錯指示薬としては、カルシウムイオンおよびマグネシウムイオンの滴定に用いられるエリオクロムブラックT、そして溶液中の金属イオンの滴定に用いられるキレート剤EDTAなどがあります。[37]

ゼータ電位滴定

ゼータ電位滴定は、コロイドなどの不均一系の特性評価のために、指示薬ではなくゼータ電位によって滴定の完了を監視する滴定法である。[38] その用途の一つは、pH値の変化や界面活性剤の添加によって表面電荷がゼロになる等電点を決定することである。もう一つの用途は、凝集や安定化のための最適な滴定量を決定することである。[39]

アッセイ

アッセイは、ウイルスまたは細菌の濃度を測定するために使用される生物学的滴定法の一種です。サンプルを一定の比率（1:1、1:2、1:4、1:8など）で段階的に希釈し、最後の希釈液でウイルスの存在を示す陽性反応が出なくなるまで希釈を繰り返します。陽性または陰性の値は、感染細胞を顕微鏡下で視覚的に検査するか、酵素結合免疫吸着法（ELISA）などの免疫酵素法によって決定されます。この値は力価と呼ばれます。[40]

滴定の終点の測定

エンドポイントを決定するための様々な方法には以下が含まれる：[41]

滴定反応を監視するために使用できる基本的なpH メーター。
  • pHメーター：溶液中のH +イオンの量に応じて電位が変化する電極を備えた電位差計。（これはイオン選択電極の一例です。）溶液のpHは滴定中ずっと測定され、指示薬よりも正確に測定されます。終点では、測定されたpHが急激に変化します。
  • 導電率：溶液中のイオンの測定値。滴定ではイオン濃度が大きく変化し、導電率も変化します。（例えば、酸塩基滴定では、H +イオンとOH −イオンが反応して中性のH 2 Oを形成します。）総導電率は溶液中に存在するすべてのイオンに依存し、すべてのイオンが均等に寄与するわけではないため（移動度とイオン強度のため）、導電率の変化を予測することは測定するよりも困難です。
  • 色の変化：反応によっては、指示薬を加えなくても溶液の色が変化します。これは、生成物と反応物の酸化状態の違いによって異なる色が生じる酸化還元滴定においてよく見られます。
  • 沈殿：反応によって固体が生成する場合、滴定中に沈殿が形成されます。典型的な例としては、Ag +とCl -の反応による不溶性塩AgClの形成が挙げられます。濁った沈殿物は通常、終点を正確に決定することを困難にします。これを補うために、沈殿滴定はしばしば「逆」滴定として行う必要があります（下記参照）。
  • 等温滴定熱量計：反応によって発生または消費される熱を測定​​し、終点を決定する装置。基質が酵素に結合する方法の決定など、生化学的な滴定に使用されます。
  • 熱滴定法：反応熱（温度上昇または温度下降によって示される）を試料溶液中の分析対象物質の量を決定するために使用しない点で、熱量滴定法と区別されます。代わりに、終点は温度変化の速度によって決定されます。
  • 分光法：反応物、滴定液、または生成物のスペクトルが既知の場合、滴定中に溶液による光の吸収を測定するために使用されます。物質の濃度はビールの法則によって決定できます。
  • アンペロメトリー：滴定反応によって生じる電流を測定します。電流の変化から終点を検出します。この方法は、Ag +を用いたハロゲン化物の滴定のように、過剰の滴定液を還元できる場合に最も有効です。

終点と当量点

当量点と終点という用語はしばしば互換的に使用されますが、これらは異なる用語です。 当量点とは、反応の理論的な完了点、すなわち滴定液のモル数が分析対象物質のモル数、あるいはその倍数（多価酸など）と等しくなる滴定液の添加量を指します。 終点は、実際に測定されるものであり、指示薬または前述の機器によって測定される溶液の物理的変化を指します。 [42]

滴定の終点と当量点の間にはわずかな差があります。この誤差は指示薬誤差と呼ばれ、判定は困難です。[43] [自費出版情報源？ ]

逆滴定

逆滴定は、逆の滴定法である。元の試料を滴定する代わりに、標準試薬を過剰量で溶液に加え、その過剰量を滴定する。逆滴定は、沈殿反応のように、逆滴定の終点が通常の滴定の終点よりも容易に特定できる場合に有用である。また、逆滴定は、分析対象物と滴定液との反応が非常に遅い場合、または分析対象物が不溶性の固体である場合にも有用である。 [ 44]

グラフィカル手法

滴定プロセスでは、純粋な酸から純粋な塩基まで、様々な組成の溶液が生成されます。一価の酸および塩基の場合、滴定プロセスのどの段階においてもpHを特定することは比較的簡単です。しかし、複数の酸基または塩基基が存在すると、これらの計算は複雑になります。平衡グラフ[46]などのグラフ法[45]は、連成平衡の相互作用を説明するために長年使用されてきました。

特定の用途

中学生に滴定法を実演します。

酸塩基滴定

酸化還元滴定

その他

参照

参考文献

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