一ヨウ化ガリウム

一ヨウ化ガリウム
識別子
3Dモデル（JSmol）
ケムスパイダー
  • InChI=1S/Ga.HI/h;1H/q+1;/p-1
    キー: LRPWSMQGXLANTG-UHFFFAOYSA-M
  • [ガ]イ
プロパティ
ガル
モル質量196.63 g/モル
外観 淡い緑色の無地
加水分解
特に記載がない限り、データは標準状態（25 °C [77 °F]、100 kPa）における材料のものです。

ヨウ化ガリウムは、化学式GaIまたはGa 4 I 4で表される無機ガリウム化合物です。淡緑色の固体で、0、+1、+2、+3の酸化状態のガリウムを含む混合原子価ガリウム化合物です。多くのガリウム系製品の原料として用いられています。結晶構造が初めて解明されたハロゲン化ガリウム(I)とは異なり、[ 1 ]ヨウ化ガリウムはより簡便な合成法を有し、多くの低原子価ガリウム化合物の合成経路として利用されています。

合成

1990年、マルコム・グリーンはトルエン中のヨウ素と液体ガリウム金属を超音波処理することで一ヨウ化ガリウムを合成し、一ヨウ化ガリウムと呼ばれる淡緑色の粉末を得た。[ 2 ]一ヨウ化ガリウムの化学組成は、その合成が簡単であるにもかかわらず、2010年代初頭から中頃まで決定されなかった。

2012年、淡緑色のガリウムモノヨウ化物は、ガリウム金属とガリウム(I,III)ヨウ化物の組み合わせであり、化学組成は[Ga 0 ] 2 [Ga + ][GaI 4 − ]であると判明しました。[ 3 ]しかし、2014年には、ガリウム金属とヨウ素の不完全な反応によって、この化学組成のガリウムモノヨウ化物が生成されたことが判明しました。 より長い反応時間で合成されたガリウムモノヨウ化物は、異なる化学組成[Ga 0 ] 2 [Ga + ] 2 [Ga 2 I 6 2- ]を示しました。[ 4 ]

得られた一ヨウ化ガリウムは空気に非常に敏感ですが、不活性雰囲気下では-35℃で最大1年間安定しています。[ 4 ]

キャラクター設定

ガリウムモノヨウ化物が初めて生成されたとき、これらの成分の特徴的なラマンスペクトルに基づいて、ガリウムモノヨウ化物はガリウム金属、Ga 2 I 3、およびGa 2 I 4の組み合わせであると提案されました。 [ 5 ] この仮説は、ガリウムモノヨウ化物の2つの変種が化学組成[Ga 0 ] 2 [Ga + ][GaI 4 − ]（簡略化してGa 2 I 4 ·2Ga）と[Ga 0 ] 2 [Ga + ] 2 [Ga 2 I 6 2- ]（簡略化してGa 2 I 3 ·Ga）であると決定されたことで確認されました。[ 4 ] [ 3 ]

不完全に反応した生成物をNMR分光法で調べたところ、ガリウム金属の存在が示されました。[ 3 ] 127 I NQRで調べたところ、[ 4 ] Ga 2 I 4の存在が示され、[Ga 0 ] 2 [Ga + ][GaI 4 − ]の割り当てがさらに確認されました。[ 6 ]ラマン分光法でもこの組成の割り当てが確認されています。[ 4 ] [ 7 ]その他の分光法とパワーX線回折パターンから得られたすべての証拠は、不完全に反応したガリウムモノヨウ化物変異体の[Ga 0 ] 2 [Ga + ][GaI 4 − ]の割り当てを検証しています。

反応が完了した生成物を127 I NQRで調べたところ、Ga 2 I 3の存在が示されました。[ 4 ]ラマン分光法でもこの割り当てが確認され、Ga 4 I 6の参照物質と一致しました。[ 4 ] [ 7 ]最後に、パワーX線回折は、このガリウムモノヨウ化物の変種がGaI 2とは異なる特徴的なGa 2 I 3のものと一致することを裏付けています。[ 4 ]

[Ga 0 ] 2 [Ga + ][GaI 4 − ]は時間の経過とともに[Ga 0 ] 2 [Ga + ] 2 [Ga 2 I 6 2- ]に変換されます。[ 4 ]

反応と誘導体

ガリウムモノヨウ化物は、ルイス酸および還元剤として作用し、様々な反応の前駆体として用いられます。初期には、ガリウムモノヨウ化物は、アルキルヨウ化物の存在下で液体ガリウム金属とヨウ素を反応させることにより、酸化付加反応によってアルキルガリウムジヨウ化物を生成することが示されていました。[ 1 ] [ 2 ] [ 8 ]それ以来、他の有機ガリウム錯体、ルイス塩基付加物、ガリウムベースのクラスターが合成されてきました。 [ 8 ]

ガリウムルイス塩基付加物

様々なガリウムモノヨウ化物ルイス塩基付加物の反応経路。反応はトルエン中-78℃で行われた。[ 9 ]（L = ホスフィン、エーテル、アミン）。[ 8 ] [ 9 ]

ヨウ化ガリウムは、様々な一座配位ルイス塩基と反応して、Ga(II)、Ga(III)、または混合原子価化合物、ならびにガリウムベースの二量体および三量体を形成する。例えば、ヨウ化ガリウムは、第一級、第二級、第三級アミン、第二級または第三級ホスフィンまたはエーテルと反応して、Ga(II)-Ga(II)二量体を形成する。[ 2 ] [ 8 ] [ 10 ]ヨウ化ガリウムは、トリフェニルホスフィン（PPh 3）と反応して、Ga(III)I 3 PPh 3を形成することもできる。[ 2 ]また、立体障害の少ないトリエチルホスフィン（PEt 3 ）と反応して、配位したPEt 3リガンドを持つ Ga(II)-Ga(I)-Ga(II) 混合原子価錯体を形成する。[ 8 ] [ 10 ]これらの反応ではガリウム金属が生成されることから、不均化反応であると考えられている。[ 9 ]

ヨウ化ガリウムはトリフェニルスチビンと反応し、 GaPhI 2フラグメントに配位結合したSbPh 3フラグメントを生成する。[ 11 ] PPh 3とPPh 3の重原子類似体であるSbPh 3の反応性の違いは、 Sb-C結合がより弱いため、アンチモンからガリウムへのフェニル基の移動が可能になることに起因する。これは、ヨウ化ガリウムが還元剤としても使用できることを示唆している。[ 8 ] [ 11 ]

N-複素環式カルベンは、ガリウムモノヨウ化物と反応して、立体的に障害のあるイソプロピル配位子との錯体を形成する。[ 9 ]しかし、ガリウムモノヨウ化物はジアザブタジエンと反応し、続いてカリウム金属によって還元されて、N-複素環式カルベンのGa類似体を形成する。[ 8 ]他のGaベースのカルベンは、Li( NacNac )を用いてガリウムモノヨウ化物前駆体から生成することができる。[ 8 ]

ガリウムモノヨウ化物は、ビピリジン、フェニルターピリジン、ビス(イミノ)ピリジン配位子などの多座ルイス塩基と反応してGa(III)錯体を形成する。 [ 8 ] [ 12 ]結晶学的には、ビピリジン誘導体は歪んだ八面体構造をとり、Ga–N結合長は2.063Åである。フェニルターピリジン誘導体は歪んだ三方両錐構造をとり、2つの赤道Ga–N結合（図示）は軸方向Ga-N結合よりも長く、それぞれ2.104Åと2.007(5)Åである。平均Ga-N結合長（2.071Å）は、中性のGaCl 3（ターピ）ルイス塩基付加物（2.086Å）と同程度である。[ 13 ]ビス(イミノ)ピリジン誘導体は、歪んだ四角錐形状をしている。フェニルターピリジン誘導体と同様に、エクアトリアルイミノGa-N結合（2.203Å）は、アキシャルピリジルGa-N結合（2.014(7)Å˚）よりも長い。[ 12 ]これらの類似した反応性と結合特性にもかかわらず、ヨウ化ガリウムをイミノ置換ピリジン（RN=C(H)Py）と反応させた場合、独特の反応性が観察された。イミノ置換ピリジンの還元カップリングにより、ジアミド-ジガリウム(III)錯体が形成される。[ 12 ]これらの反応は、ヨウ化ガリウムが新しいCC結合を形成する能力を示している。

ヨウ化ガリウムと多座ルイス塩基との反応経路は、Ga(III)塩（R = Ar, Bu t ; Ar = C 6 H 3 Pr i 2 -2,6; Py = 2-ピリジル）を形成する。反応はトルエン中、-78 ˚Cで行った。ビス（イミノ）ピリジン誘導体のみ25 ˚Cで反応させた。全ての錯体は結晶構造解析されている。[ 12 ]

ガリウム複素環

ガリウムモノヨウ化物は、ガリウムベースの複素環を形成するための前駆体としても使用できます。ジアザブタジエン、{RN=C(H)} 2との反応では、ジアザブタジエン上の置換基に基づいてモノマーまたはダイマーを形成します。tert-ブチルなどの立体的に障害のある置換基ではガリウム(II)ダイマーが形成され、アルキルまたはアリール置換ジアザブタジエンとの反応では Ga(III) モノマーが形成されます。[ 8 ]ガリウムモノヨウ化物はフェニル置換 1,4-ジアザブタ-1,3-ジエンと反応して、ジアザブタジエンモノアニオンを持つガリウム複素環を形成できます。[ 14 ] EPR 分光法では、ジアザブタジエンフラグメントは、エン-ジアミドジアニオンや中性リガンドではなく、常磁性モノアニオン種であることが明らかになっています。[ 14 ]このように、ガリウムモノヨウ化物は不均化反応を起こしてガリウム(III)錯体を形成し、ガリウム金属が析出します。[ 8 ] [ 14 ]さらに1,4-ジリチウム化ジアザブタジエンと反応すると、このガリウム複素環は、ガリウム中心に配位結合したジアザブタジエンモノアニオンフラグメントと、Ga中心に共有結合したエン-ジアミドジアニオンとの新しい錯体を形成します。[ 14 ]

ガリウムモノヨウ化物と1,4-ジアザブタ-1,3-ジエンとの反応で生成されるGa複素環。R = 2,6-ジメチルフェニル; 2,4,6-トリメチルフェニル; 2,6-ジイソプロピルフェニル。1,4-ジリチウム化ジアザブタジエン試薬の場合、R = 2,6-ジメチルフェニル。[ 14 ]

このガリウム(III)複素環の非常に重要な反応性の一つは、カリウム金属で還元することでN-複素環カルベンのガリウム類似体を得ることができることである。 [ 15 ] N-複素環カルベンのガリウム類似体は以前にも合成されていたが[ 16 ]、より合成が容易なガリウムモノヨウ化物経路からN-複素環カルベンのより重い類似体にアクセスできるようになったことで、新しいGa-M結合へのアクセスなど、配位化学における新たな道が開かれた。[ 17 ] [ 18 ] [ 19 ]

ヨウ化ガリウムは、N-複素環式カルベンのガリウム類似体と類似する6員環ガリウム(I)複素環を得るのにも用いられる。これらの中性ガリウム(I)複素環は、ヨウ化ガリウムとLi[nacnac]を反応させることで合成できる。[ 18 ] [ 20 ]

ドライアイス/アセトン浴中でのヨウ化ガリウム（スラリー）とLi[nacnac]の反応により、ガリウム(I)複素環が得られる。過剰量のカリウム金属を添加することで、6員環ガリウム(I)複素環のGa(II)誘導体を回避できる。[ 20 ] Ar = Dipp. [ 18 ]

シクロペンタジエニル錯体

ガリウムモノヨウ化物は、半サンドイッチ錯体である（ペンタメチルシクロペンタジエニル）ガリウム（I）およびシクロペンタジエニルガリウムに容易に変換することができる。[ 21 ]（ペンタメチルシクロペンタジエニル）ガリウム（I）は、副生成物を避けるためにトルエン中でガリウムモノヨウ化物と目的の配位子のカリウム塩を反応させることによって容易に製造することができる。[ 22 ] [ 8 ]

（ペンタメチルシクロペンタジエニル）ガリウム(I)よりも立体障害の少ないシクロペンタジエニルガリウムも、ヨウ化ガリウムを用いて合成することができる。この配位子は、NaCpとヨウ化ガリウムのメタセシス反応によって合成することができる。 [ 23 ]このシクロペンタジエニルガリウム配位子は、配位結合したシクロペンタジエニルガリウムを有するGaCp 2 I錯体を得るために用いられている。この錯体は、珍しいドナー-アクセプター型Ga-Ga結合を示す。シクロペンタジエニルガリウムは、配位結合したシクロペンタジエニルガリウム配位子を有するルイス酸B(C 6 F 5 ) 3錯体を得るためにも用いられる。[ 23 ]これら2つの錯体の両方について、（ペンタメチルシクロペンタジエニル）ガリウム（I）類似体が合成されており、X線結晶構造解析により、予想通り、（ペンタメチルシクロペンタジエニル）ガリウム（I）はシクロペンタジエニルガリウムよりもわずかに強い供与体であることが裏付けられている。

GaCpはCr(CO) 5（シクロオクテン）と反応して新しいCpGa-Cr(CO) 5を形成する。GaCp*類似体も入手可能である。[ 24 ]

（ペンタメチルシクロペンタジエニル）ガリウム（I）と同様に、シクロペンタジエニルガリウムもCr(CO) 5（シクロオクテン）やCo 2 (CO) 8などの遷移金属錯体に配位してCpGa–Cr(CO) 5または（thf）GaCp{Co(CO) 4 } 2 を生成する。[ 24 ] CpGa–Cr(CO) 5の場合、Ga-Cr結合長（239.6 pm）は、（ペンタメチルシクロペンタジエニル）ガリウム（I）類似体のそれ（240.5 pm）とほぼ等しい。この錯体ではトランス効果も観察され、シクロペンタジエニルガリウム配位子に対してトランスのCr-CO結合は、シスのCr-CO結合（189.5 pm）に比べて短縮（186 pm）されている。シクロペンタジエニルガリウムは（ペンタメチルシクロペンタジエニル）ガリウム(I)と同様の末端配位子として作用するが、シクロペンタジエニルガリウム類似体は（ペンタメチルシクロペンタジエニル）ガリウム(I)類似体よりも反応が速いことが判明した。これはシクロペンタジエニルガリウムの立体的嵩高さが低いことに起因すると考えられる。[ 24 ]

Cr(CO) 5 (シクロオクテン)との反応性とは異なり、(ペンタメチルシクロペンタジエニル)ガリウム(I)およびシクロペンタジエニルガリウムとCo 2 (CO) 8との反応性は大きく異なります。[ 24 ]ジコバルトオクタカルボニル、またはCo 2 (CO) 8は、さまざまな異性体状態で存在します。そのような異性体の1つは、2つの架橋CO配位子を含みます。(ペンタメチルシクロペンタジエニル)ガリウム(I)がCo 2 (CO) 8と反応すると、2当量のCOガスが放出され、(CO) 3 Co[ μ 2 -( η 5 -GaCp*)] 2 -Co(CO) 3が形成されます。これは、ジコバルトオクタカルボニル錯体の誘導体で、架橋CO部分が架橋(ペンタメチルシクロペンタジエニル)ガリウム(I)部分に置き換えられています。[ 25 ]一方、シクロペンタジエニルガリウムはCo 2 (CO) 8への酸化付加により (thf)GaCp{Co(CO) 4 } 2を形成し、ここでガリウムは2つのCo(CO) 4ユニットとシグマ相互作用を有する。平均Ga–Co結合長は248.5 pmであり、この新規錯体中のガリウムは形式的に+3の酸化状態にある。 [ 25 ]全体として、ヨウ化ガリウム前駆体からのシクロペンタジエニルガリウムの直接合成は、低原子価種を用いた遷移金属化学の範囲を拡大する上で多くの利点を有する。

ガリウムクラスター

様々なヨウ化ガリウムを出発物質として合成されたGaクラスターの例。R = Si(SiMe 3 ) 3。[Ga 9 {Si(SiMe 3 ) 3 } 6 ] −クラスターの場合、多面体頂点はすべてGaである。反応はトルエン中、-78 ˚Cで行われた。

様々なガリウムクラスターもモノヨウ化ガリウムから合成されている。[ 26 ]これらのクラスターは、多くの場合、 [Si(SiMe 3 ) 3 ] −などのかさ高いシルイルまたはゲルミルアニオンとの塩として単離されている。[ 8 ]単離されたガリウムクラスターの例としては、五角形両錐多面体構造を持つ [Ga 9 {Si(SiMe 3 ) 3 } 6 ] −がある。これは、モノヨウ化ガリウムと Li(thf) 3 Si(SiMe 3 ) 3 をトルエン中で -78 ˚C で反応させることで合成される。[ 8 ] [ 27 ]この反応では幅広い生成物が得られることが示されており、これはその後調査されたモノヨウ化ガリウムの組成が広範囲にわたることに起因していると考えられる。これらの生成物のうち、[Ga 9 {Si(SiMe 3 ) 3 } 6 ] −は、Ga の平均酸化状態が非常に低い (0.56) ことがわかり、またこのクラスターは多面体頂点よりもR置換基が少ないため、特にユニークです。[ 27 ]同様の反応経路で単離された他のクラスターには、連結多面体クラスターである [Ga 10 {Si(SiMe 3 ) 3 } 6 ]と、3つの2電子2中心結合と3つの2電子3中心結合を含むクロソシラテトラガランアニオンがあります。[ 8 ] [ 28 ] [ 29 ]興味深いことに、後者の種は、準化学量論量のI 2を使用して「Ga 2 I 3」中間種にアクセスした場合にのみ合成できます。[ 29 ]これは、液体ガリウム金属とヨウ素を反応させて前完結させるのと同等であり、前述のように、これにより[Ga 0 ] 2 [Ga + ] 2 [Ga 2 I 6 2- ]型の一ヨウ化ガリウムが得られる。これは、一ヨウ化ガリウム前駆体が、幅広いガリウム系錯体を得る上で汎用性があることを示している。

ジアリールCo(II)前駆体とヨウ化ガリウムとの反応により、ニド型Co-GaIクラスターが生成される。楕円体は50%の確率で設定される。灰色 = 炭素、青 = コバルト、ピンク = ガリウム、マゼンタ = ヨウ素。水素は示されていない。画像は.cifファイル（ケンブリッジ構造データベースに登録）を用いて再作成された。[ 30 ]

ヨウ化ガリウムは遷移金属前駆体とクラスター型化合物を形成することもできる。一例として、ヨウ化ガリウムと(2,6-Pmp 2 C 6 H 3 ) 2 Co (Pmp = C 6 Me 5 )との反応があり、ニド型クラスターを生成する。[ 30 ]この分子は、角が金属原子と架橋ヨウ素原子から1つの角が除去されたキュバンと構造的に類似している。これは、ガリウムなどの13族重原子を含む遷移金属化合物としては珍しい形状のため、特にユニークなCo-GaIクラスターである。QTAIM解析によって計算された結合臨界点と結合経路は、 Co-Ga結合は存在するが、Ga-Ga結合は存在しないことを裏付けている。[ 30 ]

Co-GaIクラスターの結合臨界点と結合経路。[ 30 ] Multiwfn 3.8ソフトウェアを使用。[ 31 ]

最後に、ヨウ化ガリウムは、（ペンタメチルシクロペンタジエニル）ガリウム（I）およびトリフェニルホスフィン金錯体（すなわち、AuI(PPh 3 )またはAuCl(PPh 3 )）と組み合わせると還元剤として作用し、重い金原子とクラスターを形成できることが報告されている。[ 8 ] [ 32 ]このクラスターには、Ga配位子が配位したAu 3クラスターからなる、結晶学的に確認された最初のGa-Au結合が含まれていた。さらに、NBO解析により、（ペンタメチルシクロペンタジエニル）ガリウム（I）配位子内のガリウムの電荷は、Au原子の電荷およびGaI 2モチーフ内のガリウム原子の電荷よりもはるかに高いことが示された。これは、非架橋Ga-Au結合は高度に分極しているのに対し、μ架橋Ga-Au結合はより非極性の共有結合性であることを示唆している。[ 32 ]

ジクロロメタン中のGaCp*/"GaI"（過剰）の混合物にLAuXを滴下してGa-Auクラスターを形成した。[ 32 ]

参照

参考文献

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